procedimiento

Laboratorio #6: DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

OBJETIVOS:

Aplicar la técnica de destilación como técnica de separación y purificación del alcohol.

Adquirir destrezas en armar un sistema de destilación simple y fraccionado.

INTRODUCCIÓN

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos.

Líquidos puros

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensión de vapor también aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para cada líquido.

Mezclas de líquidos

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total de la mezcla es  igual a la presión atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: "La presión parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la solución".

PT = Px + Py   =  Px ^o Nx + Py ^o Ny

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones:

1ª) El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas;

2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros;

3ª) El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo.

Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación: destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación a vacío.

Destilación sencilla

Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera.

Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación (figura 1), de tal forma que todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. La destilación debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada.

Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al  punto de ebullición). Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).

La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido.

Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80^C.

Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60^C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Tales mezclas se separan mucho mejor por destilación fraccionada.

Destilación fraccionada

Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua.

Una columna sencilla como la representada en la Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.

A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y descender tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de los vapores se reevapora y el vapor formado será más rico en el componente más volátil que el condensado, a la vez, el vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado, se condensa parcialmente. Este condensado es más rico en el componente menos volátil. Cuando este proceso se repite muchas veces a través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del componente de menor punto de ebullición, que pasa a través de la cabeza de destilación hacia el refrigerante. El residuo en el matraz de destilación se va enriqueciendo, mientras tanto, en el componente de mayor punto de ebullición de una manera continua.

El componente de menor punto de ebullición continúa pasando a su temperatura de ebullición hasta que se separa completamente de la mezcla. Entonces, la temperatura de los vapores que destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que este empieza a llegar al refrigerante. Se denomina destilación fraccionada a la totalidad del proceso.

Destilación de vacío

Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida.

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos  casos se emplea la destilación a presión reducida.

Como ya se ha indicado un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.

APLICACIÓN INDUSTRIAL:

La fermentación es un proceso catabólico de oxidación incompleta, totalmente anaeróbico, siendo el producto final un compuesto orgánico. Es el proceso por el cual se produce la transformación de los azúcares en alcohol más dióxido de carbono como productos primarios. Éste proceso fermentativo es causado por la actividad de microorganismos, llamados levaduras, quienes en una primera etapa necesitan un ambiente con oxígeno, no necesario luego de su multiplicación, que al desarrollarse producen un complejo de enzimas llamado zimasa.

                                                        Enzimas                                                       Zimaza

C₁₂H₂₂O₁₁    +  H₂0  ----------->        2 C₆H₁₂O₆ ----------->    4 CH₃-CH₂-OH  + 4 CO₂

                                   Invertasa                                                       Levadura

La solución alcohólica (mosto fermentado) obtenido de la fermentación solo tendrá como máximo un 12% de alcohol etílico, ya que las levaduras no pueden vivir a concentraciones mayores.

MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos:

Jugo de piña, levadura, acido cítrico, urea, sacarosa

Etanol

Materiales:

Balanza, recipiente apropiado para la fermentación, potenciómetro o phmetro.

Sistema de destilación simple y fraccionada.

Laboratorio #5

Tema#5: Propiedades físicas de los compuestos inorgánico

Objetivos:

Clasificar un compuesto orgánico de acuerdo a su solubilidad en diferentes solventes.

Determinar el punto de ebullición y de fusión de compuestos orgánicos.

Manejar diferentes equipos e instrumentos necesarios para la determinación de las propiedades físicas de compuestos orgánicos.

Introducción:

El punto de fusión es la temperatura a la cual la materia pasa de estado sólido a estado liquido, es decir, se funde.
Al efecto de fundir un metal se le llama fusión (no podemos confundirlo con el punto de fusión). También se suele denominar fusión al efecto de licuar  una sustancia sólida, congelada o pastosa, en líquida.
En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como histéresis.

El punto de ebullición es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado líquido a gaseoso, es decir se ebulle. Expresado de otra manera, en un líquido, el punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión del medio que rodea al líquido. En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del líquido.

La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía cinética media de las moléculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullición, sólo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper la tensión superficial y escapar. Este incremento de energía constituye un intercambio de calor que da lugar al aumento de la entropía del sistema (tendencia al desorden de las partículas que lo componen).

El punto de ebullición depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo de las fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces.

Materiales y reactivos:

Trípode, tela metálica, plancha para calentar, termómetros y probeta, vaso químico, capilares, tubos Durhan, liga, cinta adhesiva, hilo de coser.

Reactivos

HEXANO,  N-BUTANOL,  BENZOFENONA, NaOH 2.5, HCl